gb/t 21184-2007 橡胶配合剂 次磺酰胺促进剂 试验方法
范围
本标准规定了测定次磺酰胺促进剂外观、初熔点、加热减量、灰分、不溶物、游离胺、纯度、干法筛余物的试验方法。
本标准适用于次磺酰胺促进剂的测定。
初级酰胺的次磺酰胺(ⅰ型)
不受阻二级酰胺的次磺酰胺(ⅱ型)
受阻二级酰胺的次磺酰胺(ⅲ型)
r为环已基、叔丁基、二异丙基、二环己基、二氧乙撑基；x 为1或2。
试验方法
游离胺和纯度的测定
原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯并噻唑(mbt)溶液还原。加入过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定未反应的盐酸。
一一方法a: 电位滴定法；
一一方法b: 指示剂滴定法；
一一方法c: 液相色谱法。
方法a
分析步骤
按 gb/t 9725 规定进行。称取约2g的试祥(到0.1mg)，加入50ml无水乙醇，搅拌至溶解。如果需耍，在(55±2)°c的温度下加热此溶液，可保留轻微的浑浊。冷却至温室，加3滴溴酚蓝指示液，用0.1mol/l的盐酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色，记录盐酸标准滴定溶液的体积(v1)。加入50ml新制备的巯基苯并噻唑溶液，然后立即准确加入25ml 0.5mol/l的盐酸标准滴定溶液(v2)，于(55±2)°c的恒温水浴中并搅拌此溶液5min，用秒表地控制。以0.5mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液，用电位滴定仪滴定未反应的盐酸。接近终点时，记录每次加入0.1ml氢氧化钠标准滴定溶液滴定后的电势，直到终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积(v3)。
游离胺结果的计算(方法a和方法b)
游离胺以质量分数x2 计，数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
v1 一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c1 一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)；
m1 一一有关胺的摩尔质量(见表1)的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
纯度
次磺酰胺纯度以质量分数x3 计，数值以%表示，按式(3)计算:
式中:
v2 一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c2 一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v3 一一消耗0.5mol/氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c3 一一消耗0.5mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
m2 一一次磺酰胺促进剂的摩尔质量(见表2)的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
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