为什么要水中耗氧量检测
实验室对饮用水中耗氧量的检测对水质监控有重要意义。实验室中怎么测量水中的耗氧量呢？
根据gb/t 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》采用*滴定法，对水体中存在的悬浮物和能被*氧化的有机物和无机物的量进行测定。
原理：*在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的*用草酸还原。根据*消耗量表示耗氧量(以o2计)
适用范围：本方法适用于氯化物质量浓度低于300mg/l (以cl-计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。本法低检测质量浓度(取100ml水样时)为0.05mg/l，zui高可测定耗氧量为5.0mg/l(以o2计)。
仪器：电热恒温水浴锅、锥形瓶、滴定管
试剂：硫酸(1+3)、草酸钠标准溶液(c=0.01000mol/l)、*标准溶液(c=0.01000mol/l)
化学需氧量(cod)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/l表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。当前测定化学需氧量的常用方法有*法和重铬酸钾法。
分析步骤：
1、锥形瓶的预处理：向250ml的锥形瓶加入1ml的硫酸溶液(1+3)及少量*标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用液滴定至微红色，将溶液弃去。
2、吸取100ml充分混匀的水样，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5ml硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10.00ml*标准溶液。
3、将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做。
4、取下锥形瓶，趁热加入10.00ml草酸钠标准溶液，充分振摇，使红色褪尽。
5、于白色背景上，自滴定管滴入*标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量v1
6、向滴定至终点的水样中，趁热(70-80℃)加入10.00ml草酸钠标准溶液。立即用*标准滴定溶液滴定至微红色，记录v2。如*标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/l,滴定时用量应为10.00ml，否则可求一校正系数k，计算见式：k=
7、如水样用纯水稀释，则另取100ml纯水，同上述测定步骤滴定，记录*标准溶液消耗量v0
8、计算
检测过程中应注意的事项：
1、*标准溶液浓度。根据gb/t 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》要求，*标准使用液浓度为0.01000mol/l。经试验证明，*浓度过高或者过低均影响检测结果的准确性。*浓度应控制在0.01000mol/l,k值应在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之间才能保证检测结果的准确性。
2、草酸钠标准溶液浓度：根据gb/t 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》要求，草酸钠标准使用液浓度为0.01000mol/l。草酸钠标准溶液配制过程要准确。草酸钠试剂应用基准试剂并干燥恒重，称取质量时应选用精度为万分之一及以上的天平准确称量。
3、加热时间。根据gb/t 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》要求，实验过程中加热时间为30分钟。经过试验不同加热时间对检测结果的影响，可以得出，随着加热时间的延长，耗氧量的检测结果也在逐渐增加。所以耗氧量测定过程中，应严格控制加热时间为30±2分钟。
4、滴定温度。经过试验证明，滴定时反应溶液的温度越高，耗氧量数值越低。实验过程中应严格控制溶液温度在65-75℃。
5、滴定终点：每次实验过程中滴定终点颜色观察应一致。即水样出现粉红色且30s不褪色。颜色过深或者过浅都会影响实验结果。
6、水浴温度。水浴温度越高，检测结果越高。gb/t 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》要求实验条件为沸水浴。实验过程中应严格执行标准要求，水沸腾之后开始计时30分钟。
7、滴定速度：滴定速度对耗氧量的准确性也有一定的影响。滴定速度要适中。滴定的时候要逐滴加入，不可滴定速度过快，影响颜色观察。但也不能滴定速度过慢，影响滴定温度。
结论：耗氧量的检测反应比较复杂，实验条件要求较多，影响因素也非常多。通过实验发现，测定耗氧量时*标准溶液浓度、草酸钠标准溶液浓度、加热时间、滴定温度、滴定速度、水浴温度、滴定终点等因素都会对实验结果有较大的的影响。为提高过耗氧量的测定结果的准确性，应做到以下几点：一、滴定时间要控制在两分钟内，且终点颜色应一致。二、实验过程中应严格控制溶液温度在65-75℃。三、应严格控制加热时间为30±2分钟。四、草酸钠标准溶液浓度要精确。五、*浓度应控制在0.01000mol/l,k值应在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之间才能保证检测结果的准确性。