1前言大豆通称黄豆，为双子叶植物纲、豆科、大豆属的一年生草本，高30-90厘米。原产中国，中国各地均有栽培，亦广泛栽培于世界各地。大豆是中国重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史，古称菽，中国东北为主产区，是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物。大豆常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质。《gb 5009.12-2017食品安全标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黄豆样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
新仪tank微波消解仪，tk-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等
硝酸(68%)，过氧化氢（30%），gbw10013黄豆标准品
3实验方法
3.1样品制备
将黄豆样品，烘干后粉碎备用
3.2微波消解
精确称取样品与标准品各三组，质量为0.5g（精确至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加6ml硝酸和2ml过氧化氢，静置10~30min左右，观察反应状况，若无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解：
3.3赶酸定容
冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1ml左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4配制标液
3.4.1铅标准中间液(1.00mg/l):准确吸取铅标准储备液(1000mg/l)1.00ml于1000ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。
3.4.2铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/l)0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml和4.00ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l和40.0μg/l。
3.5标准曲线
波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0ma。
4结果
黄豆样品中铅含量为183.35μg/kg，测量结果的rsd=3.74%，标准品中的铅的标准量为70±20μg/kg，回收率90.61%