目前,国内用气相色谱法测定空气中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇,一般都采用不同的吸剂进行吸附采样,再用不同的有机解吸剂进行解吸,然后在不同的色谱柱上进行分析测量。而文中采用选择合适的毛细管柱,用蒸馏水为吸收液顶空进样,一次分离测定大气中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇等组分,且准确度高,重现性好,柱性能稳定,同时该方法不需要使用有毒的有机试剂。
仪器与试剂
气相色谱仪/fid检测器/色谱工作站。
毛细管柱:cp8843wcotfusedsilica30m×0.32mm,cpwax52cbdf=0.25μm。
顶空进样器。
大气采样器:流量范围为0.1～1l/min。
丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇(纯)吸收液:空白实验中未检出丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇的蒸馏水。
气相色谱仪工作条件
柱温:70℃,汽化室温度:200℃,检测器温度250℃,氮气、氢气、空气流速分别为2、30、300ml/min,分流比为1∶10。
顶空进样器工作条件
(1)温度。炉温:93℃;阀温:110℃;传输线温度:115℃。(2)时间。气相色谱仪运行周期:10.0min;瓶平衡时间:7.0min;加压时间:0.1min;阀充满时间:0.5min;阀平衡时间:0.05min;进样时间:0.5min。(3)进样量:1ml。
在一定的色谱条件下,选用毛细管柱顶空进样,丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇各组分能有效地分离,其加标回收率在96%～103%之间,并且具有较好的精密度,其相对标准偏差在1%～2%之间。该方法简便、快速、准确,适合空气和工业废气中对丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇等化合物的分离测定。
关键词：色谱柱 气相色谱仪 顶空进样器 色谱仪