ICP-OES土壤分析难点---海量样品

发布时间:2024-05-23
详查计划于 2018 年完成全国农业土壤的污染状况调查,于 2020 年完成污染企业周边土壤污染的调查工作。对于紧迫的期限,土壤筛查检测实验室,每天面临的任务很可能是满满几车样品
面对每天海量样品,您的 icp-oes 除了*稳定,还要够快,才能助您使命必达。对此,安捷伦5110 icp-oes等离子体光谱仪 抛出另一门*——多元素同时分析,超高的样品通量。
5110 icp-oes 配备业内快 ccd 检测器 vistachip ii,它树立了 icp-oes 检测器高速*;*的进样系统,缩短的管路,大化减少样品提升和稳定时间。
5110 icp-oes系列,是真正的全谱直读型 icp-oes,无论紫外和可见波段,所有元素和谱线,都是一次读数同时给出结果。
以 5110 icp-oes vdv 主机测试“详查”样品为例,常规参数下,一个土壤样液,多个元素测 3 次的时间可以被轻松控制在 1 分钟之内,还是轴向径向各测一次。如果您再加上阀系统 avs,那么清洗和稳定时间会进一步优化,单位样品检测时间更加缩短,检测速度快得要飞起来。
多元素高通量测定是 5110 icp-oes 的一大*,就算您测再多元素,选再多谱线,全谱直读的 5110 icp-oes 也不会让您多花哪怕一秒钟。
运行 icp-oes,需要消耗大量氩气等昂贵气体。成本节省,“唯快不破”。论 icp-oes 气体消耗,不在单位时间用掉多少升,而在您多元素样品分析后究竟用掉多少升。5110 icp-oes 超快的检测速度,给您高样品通量的同时,也带给您低的运行成本。
在此次详查中,无论对于检测实验室还是质量控制实验室,原子吸收分光光度计都是*仪器之一。
表 5. “详查”中规定可由原子吸收测定的元素
但是你以为你以为的是你以为的土壤样品检测吗?非也。使用原子吸收分光光度计同样还要面临着大量的土壤样品复杂的基质干扰,那层出不穷、纷乱错杂的干扰无论使用那种仪器检测都防不胜防。那么如何能够在“纷纷扰扰”的干扰下准确检测出无机污染物元素呢?
此次详查实验室,对仪器的分析效率要求非常高,尤其是面临大量样品的检测实验室。天下“武功”为快不破,安捷伦240fs/280fs 火焰原子吸收是拥有“快速检测技术”,颠覆传统火焰原子吸收检测方式,吸入一次样品便可完成多个元素的检测,其分析速度可与扫描 icp 媲美。
表6. 土壤标准样品元素分析结果(单位:mg/kg)
而此外更加严峻的挑战是土壤成分对检测的干扰问题。*,土壤基质十分复杂,尤其含大量盐类,并且不同地点、不同环境的土壤样品,含盐种类也会大相径庭。使用原子吸收分光光度计检测土壤样品,通常要求“全消解”,即利用各种酸液,将样品成分氧化分解,剩下的部分,不论组成,*“融解”在酸液中。例如,hno3 主要用来氧化分解有机类成分,适当加入 h2o2 可促进 hno3 与样品反应。土壤含大量无机盐成分,*使用 hcl 促进消解;土壤中含硅酸盐成分,需使用 hf。
图 4. 微波消解法流程
图 5. 石墨消解仪法流程
在此过程中,有机物成分大多被氧化性酸分解,而无机盐类,多数会留在消解液中。尤其各种氯化盐类,硅酸盐类等,会在原子化阶段,与被测元素同时产生信号,常会在原子化阶段产生复杂的背景干扰,尤其在测 pb,cd,as 等低温元素时。
原子吸收光谱仪得到的初始信号实际是元素信号与背景信号的叠加在一起的“总信号”。所以原子吸收光谱仪 “扣背景”功能就尤为重要,其作用就是将总的信号扣除掉背景带来的信号后,得到被测元素的信号。所以,这个背景信号越高,被测元素信号越低,对仪器”拨开云雾见月明”的本领要求越高。
对此,我们先看一个的例子:图 9 显示为 30ppb 的 as 元素在无基体和高背景干扰下的石墨炉测定对比。在近 50ppm 铝盐带来的近 0.6 abs 的高背景下,痕量的元素依然能准确测定。
图 6. 30ppb 的砷 在无基体和 50 ppm 基体下的石墨炉测定峰型图
再看真实土壤样品的例子。如图 10 和图 11 在测土壤样品的 pb 和 cd 时,产生的背景峰型比较复杂,容易对测定结果产生误差。安捷伦原子吸收可以准确扣除背景干扰,得到准确结果(如表 7 和表 8)。
图 7.土壤标准物质 gss9 测定 pb 谱图
图 8. 土壤标准物质gss9测定cd谱图
表7. 土壤标准样品镉(cd)元素分析结果(单位:mg/kg)
表8. 沉积物标准样品铅(pb)元素分析结果(单位:mg/kg)
原子吸收分析的方法参数设置通常比较繁琐,尤其石墨炉原子吸收分光光度计。安捷伦原子吸收分光光度计的软件内置 cookbook,为您提供了测定每个元素的方法“食谱”。此外,针对土壤详查,安捷伦的应用工程师已开发成熟的、专门针对土壤检测的 e-method 方法包,其中囊括了详查要求的四种元素快速序列火焰测定方法参数,以及铅(pb)、镉(cd)两种元素的石墨炉测定方法。您可以直接调用,省去了您自己开发方法的时间。
图 9. agilent aas e-method
上一个:三维荧光光谱检测水中的有机物
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