测汞仪使用手册

发布时间:2024-05-19
[还原剂]:取70gsncl2溶于150ml浓盐酸中,加热使溶液从浑浊状转为澄清,稀释于700ml去离子水中,定容至1l,若还原剂空白荧光值过高,则以0.1l/min的流量通入n220分钟以上直至空白值接近于纯水,密封备用。
[标准曲线的配置]:
1、固定液的配置:称取0.5g重铬酸钾,用水溶解,加入50mlhno3,用水稀释至1l;
2、汞标准使用液:汞国家标准溶液1ml→稀释100倍→稀释10倍→稀释10倍→汞标准使用液
汞标准使用液由汞国家标准溶液稀释1万倍而成:取小烧杯一个,用汞国家标准溶液的瓶盖倒取少量标准溶液进行润洗(并润洗一支1ml移液管),润洗后取3~5ml标准溶液,用1ml移液管移取1ml至预装好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,轻摇使其均匀,在摇晃过程中尽量避免气泡产生,再准备两个100ml容量瓶,从*次稀释100倍的溶液中取出10ml,稀释至另一个预装好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,轻摇使其均匀,重复此步骤,得到稀释10000倍的汞标准使用液。
3、汞标准曲线:在六个不同的100ml容量瓶中,首先加入固定液,然后加入汞标准使用液,再加纯水定容,使六个标准瓶中的汞含量成梯度,构成标准曲线,加入的汞标准使用液由待测样品的汞含量决定,一般可以采取以下加法:
编号
固定液(ml)
汞标准使用液(ml)
汞含量(mg/l)
0
15
0
0
1
14
1
0.001
2
13
2
0.002
3
12
3
0.003
4
11
4
0.004
5
10
5
0.005
[样品测试]
1、开机
a)调低负高压,以免负高压过高损坏元件。
b)检查管路连接情况。
c)调节负高压
d)调节零点
e)预热机器30分钟
f)开通气源,先关闭载气流量计,打开屏气流量计,打开钢瓶气阀,缓慢调节压力表旋钮,调节合适的载气、屏气流量,测试过程中观察气流量是否稳定。气路系统约15~20分钟以后趋于稳定。
2、测试标准曲线
a)以测试纯水的方式进行仪器清洗和仪器是否稳定,待纯水荧光值稳定为3以内后开始测试
b)测试前检查进样和排废水路是否顺畅稳定
c)按顺序测试0~5号标准瓶,计算相关系数,自动绘制标准曲线,相关系数在0.995以上可以进行测试
3、样品测试
4、测试后事项
a)将负高压旋钮逆时针方向旋转到底,使其负高压值显示zui低值,关闭仪器电源
b)关闭气瓶总阀→(两个表头都为0后)关闭减压阀→关闭载气流量计→打开排污泵30min→关闭排污泵→关闭电源→清洁仪器
常州恒隆仪器
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