crm-aza3-b 原多甲藻酸毒素-3标准溶液的制备
aza3是从2005年布鲁克斯公司从伊利兰·多尼格尔采集的贝类组织中分离出来的。crm-aza3-b 原多甲藻酸毒素-3标准溶液的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行,最终清洁和纯度检查在哈利法克斯国家研究委员会进行。aza3的结构和纯度由nmr和lc-ms/ms证实。未检测到明显杂质。使用高分辨率ms,aza3的[m+h]*的测量准确质量为828.4877+/-0.0002(c4chhono12=-1.8 ppm)。图1显示了高分辨率ms产物离子光谱。
通过将aza3溶解在cd:oh中来制备储备溶液,用于定量核磁共振(qnmr)。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qnmr储备溶液来制备crm-aza3-b 原多甲藻酸毒素-3标准溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁力搅拌器充分混合,同时在氩气氛下的冰浴中冷却。等分样品被分配到充满清洁氩气的琥珀色玻璃安瓿中,然后立即进行火焰密封。