谈谈气相色谱柱的固定相选择气固色谱固定相(吸附剂)活性炭:
有较大的比表面积,吸附性较强。
活性氧化铝:有较大的极性。适用于常温下o2、n2、co、ch4、c2h6、c2h4等气体的相互分离。
硅胶:与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析co2、n2o、no、no2等,且能够分离臭氧。
分子筛:碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3a、4a、、10x及13x分子筛等。常用和13x(常温下分离o2与n2)。除了广泛用于h2,o2,n2,ch4,co等的分离外,还能够测定he,ne,ar,no,n2o等。
高分子多孔微球:新型的有机合成固定相。适用于水、气体及低级醇的分析。
气固色谱固定相的特点:
性能与制备和活化条件有很大关系;
同一种固定相,不同或不同活化条件,分离效果差异较大;
种类有限,能分离的对象不多;
使用方便。
气液色谱固定相:
1.气液色谱固定相:固定液+担体(支持体)
(1)固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态;
(2)固定液的种类繁多,选择余地大;
(3)应用范围不断扩大。
2.担体
化学惰性的多孔性固体颗粒,有较大的比表面积。担体应满足以下条件:
(1)比表面积大,孔径分布均匀;
(2)化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起反应;
(3)具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎;
(4)颗粒大小均匀、适度。一般常用60-80目、80-100目。
常用担体(硅藻土)红色担体:孔径较小,表孔密集,表面积较大,机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
缺点:表面存有活性吸附中心点。
白色担体:煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗粒疏松,孔径较大。表面积较小,机械强度较差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。
3.固定液
高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。
(1)对固定液的要求应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,不与被分离组分发生不可逆的反应。
(2)选择的基本原则“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
(3)固定液的相对极性角鲨烷的相对极性为零;β,β’c6h8n2o的为100。
(4)固定液分类方法按化学结构、极性、应用等的分类方法。醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
(5)固定液的高与低使用温度高于高使用温度时,固定液易流失或分解;温度低于低使用温度,固定液呈固体,无分离作用。
(6)混合固定相对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚两种以上配合使用。