玻璃是我们日常生活中常用到的物质,如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等,其一般是用多种无机矿物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等)为主要原料,另外加入少量辅助原料制成的。主要成分为二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,其对玻璃性能的影响不同。本文介绍了一种玻璃样品的微波消解方法帮助探索玻璃中的组分,以助力研究成分对玻璃性能的影响。
一、实验准备
样品名称:玻璃
消解试剂:硝酸ar;盐酸ar;氢氟酸ar
使用仪器:mwd-520(上海元析仪器有限公司)
取样量及试剂:
类目
样品1
样品2
称样量(g)
0.05
0.05
硝酸 (ml)
1
3
盐酸 (ml)
3
1
氢氟酸(ml)
3
3
消解方法:
步骤
1
2
3
压力(0.1mpa)
25
35
45
温度(℃)
120
190
210
功率(w)
1000
1000
1000
升温时间(s)
240
240
300
恒温时间(s)
60
60
1800
二、实验过程
1、精密称取研磨好的样品粉末0.05g,将样品置于微波消解内罐中,样品1中加入1ml硝酸、3ml盐酸和3ml氢氟酸;样品2中加入3ml硝酸、1ml盐酸和3ml氢氟酸。
2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。
3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。
4、旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。
5、将内罐开盖并置于sph-1预处理/赶酸仪中,温度设定170℃,将消解液赶至近干。
5、样品1用2%盐酸溶液定容至100ml;样品2用2%硝酸溶液定容至100ml。
三、消解结果
1、消解前,样品呈灰白色粉末,如图所示
2、样品1消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%盐酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。
3、样品2消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%硝酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。
四、结论
1、使用mwd-520密闭式智能微波消解仪按照上表的消解程序消解玻璃样品,消解效果良好。
2、定容需加入稀酸溶液进行定容。