化学镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定Sodium hypophosphite的含量

发布时间：2024-04-25

hb/z 5090.2-2001 化学镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定sodium hypophosphite的含量范围本标准规定了采用电位滴定法测定化学镀镍溶液中sodium hypophosphite(nah2po2·h2o)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于化学镀镍溶液中sodium hypophosphite含量的测定。测量范围: 10～25g/l。方法原理用过量的三价铁离子将h2po2定量地氧化为亚磷酸，同时三价铁离子被还原为二价铁离子。在盐酸酸性介质条件下，以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫酸铈标准滴定溶液对亚铁离子进行电位滴定。其中亚磷酸钠不干扰sodium hypophosphite的测定。试剂盐酸浓液: 1+9。硫酸铁铵标准溶液:c[(nh4)fe(so4)2]=0.02mol/l，配制按 hb/z 5083 进行。用时现配。硫酸铈标准滴定溶液:c[ce(so4)2]=0.01mol/l，配制和标定按 hb/z 5083 进行。仪器铂电极。饱和甘汞电极或钨电极。自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mv或0.1ph单位的精确度。磁力搅拌器。分析步骤量取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。量取2.00mi上述溶液(含量小于15g/l的溶液取5.00ml)于200ml烧杯中，加25ml硫酸铁铵标准溶液、60ml水、10ml盐酸溶液，煮沸10min，稍冷，补加10ml盐酸溶液，流水冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硫酸铈标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。分析结果的计算按(1)式计算sodium hypophosphite的含量:式中:c[ce(so4)2]一一硫酸铈标准滴定溶液的浓度，mol/l；v一一滴定终点时耗用硫酸铈标准滴定溶液的体积，ml；v0一一滴定时试验溶液的体积，ml；0.0530一一与1.00ml硫酸铈标准滴定溶液c[ce(so4)2]=1.000mol/l相当的以克表示sodium hypophosphite的质量。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s