ebsd 分析的原位拓展应用
一、ebsd 分析的原位拓展应用综述
ebsd改变了以往结构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用ebsd进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前，ebsd技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，数据采集速度快，分辨率高，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前ebsd技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。结合扫描电子显微镜中电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图oim、极图和反极图，还可计算取向(差)分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于铝合金样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等。
近几年来，随着大家对ebsd分析的应用越来越深入，对ebsd分析的要求的越来越高，很多专家学者都在拓展其分析功能，如进行原位拉伸ebsd分析，原位加热ebsd分析等。通过原位的拉伸及加热能获得更多原位的晶体变化织构信息，拓展了ebsd分析的应用技术。
二、原位加热ebsd分析主要应用
1.相鉴定
2.晶粒生长的表征
3.变形结构的再结晶的观察
4.催化反应的研究
5.热疲劳的研究
传统的非原位研究的特点：
观察试样的某一状态——在某一温度下，保温一定时间，制备试样
在起始和终(组织)结构之间缺乏联系性
很难观察结构随时间的变化
需要制备多个试样，费时较长
工作流程的速度慢，效率低下
原位加热分析特点：
利用murano加热台控制加热，逐渐升至 248 °c.
在30分钟内，很方便地观察和表征整个再结晶过程
原位加热ebsd分析应用案例：
数据来源: dr. ali gholinia (univ. of manchester)，ebsd 采用
aztec –hkl ，加热台采用gatan murano
非原位表征的工作流程
样品制备:
把样品放于240 °c恒温的炉子里加热，然后淬火；
-离子减薄/电解抛光/机械抛光
-在sem中安装或交换样品
-识别或标识样品上的感兴趣点, 优化衍射花样
-采集ebsd面分布
-取出样品 (整个过程 2-3 小时)
下一个试样 248 °c x 5 min, 重复以上过程 (时间 2-3 小时)
下一个试样 248 °c x 10 min, 重复以上过程 (时间 2-3 小时)
下一个试样 248 °c x 30 min, 重复以上过程 (时间 2-3 小时)
在表征在室温和4个选定加热条件下的材料状态需要：5个样品，以及大约15个小时的实验室工作时间
等价的原位分析的工作流程
一个样品:
离子减薄/电解抛光/机械抛光.
-在sem中安装或交换样品
-识别或标识样品上的感兴趣点, 优化衍射花样
-采集ebsd面分布
-把样品加热到 240 °c，采集 ebsd 面分布
-把样品加热到 240 °c，保温5 min， 采集 ebsd 面分布
-把样品加热到 240 °c，保温10 min， 采集 ebsd 面分布
-把样品加热到 240 °c，保温30 min， 采集 ebsd 面分布
表征材料在整个过程的微观结构仅需： 1个样品，大约4个小时的实验室工作时间
三、原位拉伸ebsd分析主要应用
1.金属及镀层：用于研究晶粒变化、镀层结合情况、高温形变及松弛机理、晶粒旋转及织构变化。
2.复合材料：用于研究材料韧性及强度
3.纤维：研究材料强度
4.聚合物：用于研究塑性流动及失效机制
5.脆性材料：研究微小裂缝的起源及钝化现象
6.地质学：研究岩石的热压缩实验及冰岩芯的冷变形机制
原位拉伸ebsd分析应用案例：
数据来源: 拉伸台采用gatan mtest ，ebsd数据采用 aztec –hkl
四、用于ebsd分析的原位加热台介绍
gatan 公司murano 525 加热台
*通用的加热台，结构紧凑，适合sem、ebsd和fib
在加热期间，进行晶体结构的面分布分析
实时观察优先结构(preferred structure)的形成过程
表征相变、相的取向关系及其分布
*实现了在超过950 °c 的加热条件下动态ebsd的研究。
其性能如下：
精 度： <0.5 °c
稳定性： <0.5 °c 每小时
对块状试样，温度高达 : 950 °c
小而精悍，能够高角倾斜， 获得ebsd信号
精确控制加热，试样达几个mm3 ，这对于观察稳定的相变至关重要
块状试样，方便操作，避免小的薄膜试样引起的误导和表面假象
可拆卸的样品座，快速交换和保存样品，在sem外制备和安装样品
结构紧凑，方便安装和取出，可以方便地用于ebsd的几何配置，同时保持适当的工作距离
新的基于pc的温度控器，实现精确控制能够同步ebsd的面分布与温度曲线
五、用于ebsd分析的原位拉伸台介绍
gatan公司 mtest2000e拉伸台
扫描电镜中的材料测试允许我们在微结构层级进行动态的机械特性研究。当同时装备ebsd设备，可以通过对晶体结构的分析，实时研究材料的织构等随拉伸载荷和或温度的变化而发生的变化。
microtest 2000e系列拉伸台设计可以对金属样品施加高达2000n的拉力，用于ebsd分析，或者对一些其它材料进行常规的应力-应变分析和sem成像。试样夹具呈70度角度倾斜，为ebsd分析提供了的设置。
microtest 2000e系列拉伸台可直接安装在一些sem的标准样品台上，或者在某些情况下可能需要c1000xyx替换样品台。该样品台也可以在电子显微镜之外使用。
microtest 2000e可以在拉伸或压缩模式下工作。配备的功能丰富的软件能够进行恒速、恒载荷或低频循环操作，以及其它功能，例如按斜坡达到预设载荷。应力应变曲线可以在显示器上实时图形绘制，图形显示带有特性游标，可选多量程和缩放功能。mtvideo选项能同步视频和数据采集，从而允许随后对变形样品的视频进行详细分析。对于可变温度研究，可以在microtest 2000ew(水冷版本)平台上ebsd的几何位置上选配加热夹具，加热夹具的温度可高达500℃。
主要技术参数 大拉伸载荷：2000n
力测试分辨率：载荷级别的0.1%
拉伸速度：0.033 mm/min - 0.4 mm/min
大样品尺寸：29(l)*27(w)*5(h)(mm)
试件可拉伸距离： 不小于10mm
驱动杠设计: 采用具有对称双螺纹的单丝杠来驱动夹具
样品装载：无需防滑销栓
样品夹具： 2套，水平方向和70度方向(用于ebsd)
加热附件：用于70度夹具上，可实现样品在加热(500℃)与拉伸状态下的ebsd分析(选配项)
同步数据采集插件（mt video）：将同步采集的应力应变数据嵌入到电镜视频图像中(选配项)
具有gatan拉伸台软件microtest，可对于拉伸速率、拉伸力大小等进行设定，并终得到相应应力-应变曲线及数据。
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