塑料制品中多溴联苯测试rohs2.0仪器 多溴联苯(pbbs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,pbdes)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征,可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性,并影响脑部发展、行为及学习能力。
高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器方法(lc-ms/uv),对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用lc 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析,得到比较满意的测试效果。
1、仪器简介
lc-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. lc-310高效液相色谱仪外观图
2、实验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
lc-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(lc-ms/uv):江苏天瑞仪器股份有限公司;分析天平:精度十万分之一(bt 125d,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);超声波清洗器(sk40y,张家港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
多溴联苯醚标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
甲苯:hplc级(默克集团);
二氯甲烷:hplc级(默克集团);
正己烷:hplc级(默克集团);
甲醇:hplc级(默克集团);
磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);
分析纯(国药试剂)。
2.3仪器测试条件
色谱柱:tr-c18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);柱流量:1.0ml/min;柱温:35℃;进样量:20μl;紫外检测器波长:226nm;流动相a:甲醇,流动相b:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g溶于100ml水中)
时间
a%
b%
0
93
7
17
93
7
17.001
100
0
25
100
0
表1.梯度洗脱程序表
3实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;