水质17种苯胺类化合物的测定

发布时间:2024-03-25
摘要:本文建立了17种苯胺类化合物的测定方法。参考hj1048-2019中色谱条件并进行优化,采用色谱柱shim-pack scepter c18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪lcms-8060nx进行检测。结果表明,17种苯胺类化合物峰形对称,重现性好。此方法可为17种苯胺类化合物的测定提供参考。关键词:水质 苯胺类 shim-pack scepter c18-120 lc-msms
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
shimadzu lc-40b x3与lcms-8060nx联用系统;色谱柱:shim-pack scepter c18-120(1.9μm,2.1×100mm;p/n:227-31012-05,s/n:117hb00090);纯水机:pr-fp-0120α-mt1(+ 60l水箱 + 取水器);shimsen arc disc hptfe针式过滤器(p/n:380-00341-05);lc-ms认证样品瓶labtotal vial(p/n:227-34001-01);
shimsen pipet移液枪:shimsen pipet pmii-10(p/n:380-00751-02);shimsen pipet pmii-100(p/n:380-00751-04);shimsen pipet pmii-1000(p/n:380-00751-06)。
1.2 混合标准使用液的制备
移取适量的市售苯胺类化合物混合标准品溶液,用甲醇稀释,配制2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的浓度为10.0mg/l,其余苯胺类为1.0mg/l的混合标准中间液;移取适量的苯胺类化合物混合标准中间液,用水稀释,配制成2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的浓度为10μg/l,其余苯胺类为1.0μg/l的混合标准使用液。
1.3 分析条件
uhplc条件色谱柱:shim-pack scepter c18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;p/n:227-31012-05,s/n:117hb00090)流速:0.2 ml/min进样量:10 μl(co-injection,20μl水)柱温:40 ℃流动相:a:0.005%甲酸水溶液液;b:甲醇梯度程序如下:
质谱条件离子化模式:esi,正负离子同时扫描碰撞气:氩气雾化气:氮气 3l/min接口温度:300℃加热模块温度:400℃扫描模式:多反应监测(mrm)加热气:干燥空气 10l/min干燥气:氮气 10l/mindl温度:250℃各化合物mrm参数见下表
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,17种苯胺类化合物混合标准使用液的mrm色谱图如下:混合标准使用液(浓度:以邻苯二胺计1.0 μg/l)
重现性
3. 结论
本文建立了17种苯胺类化合物的测定方法。参考hj 1048-2019的色谱条件并进行优化,采用色谱柱shim-pack scepter c18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪lcms-8060nx进行检测。结果表明,17种苯胺类化合物峰形对称,重现性好。此方法可为17种苯胺类化合物的测定提供参考。
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