经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。
本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考gb/t 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备；gb/t 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；gb/t 9722 化学试剂 气相色谱法通则术语和定义等文件内容编制。
本文件规定了采用顶空气相色谱法测定乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量(-ch=ch2的质量分数)的方法，包括原理、试剂、仪器等的相关规定。
原理：
乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶可在高温下被氢氧化钾裂解产生乙烯。将样品和过量的氢氧化钾加入到顶空瓶中，通过顶空进样系统裂解并将生产的乙烯注入气相色谱仪，检测其含量，裂解产生乙烯的量与乙烯基含量成正比。
仪器和设备：
1.气相色谱仪：配有氢火焰检测器(fid)，其灵敏度稳定性应符合 gb/t 9722 的规定。
2.自动顶空进样器：温度控制范围在 35℃~210℃，其它参数按仪器使用说明设置。
3.顶空瓶：20ml，钳口顶空瓶，金属密封盖，氟橡胶密封垫。
4.手套箱：真空度≤-0.09mpa。
试样测试：
样品的测定方法按照5.4.3所述的标准样品的测定方法进行。
当样品的乙烯基含量≤4.0%时，建议样品的加入量0.0325g~0.0335g；当样品的乙烯基含量>4.0%时，需先将样品用100mpa·s二甲基硅油稀释至4%以下，加入0.0325g~0.0335g。
允许差：
取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留小数点后2位。按照gb/t 8170对结果进行修约。两次平行测试结果的绝对差值不大于平均值的3%。
测试报告：
测试报告应至少包括下列内容：1)实验方法，注明参照本标准；2)所检测产品的特征；3)检测结果；4)实验日期；5)本标准中未规定或可选的任何细节以及可能影响结果的任何因素。
更多详情请见附件。
相关资料下载：
《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定》报批稿.pdf