微波消解过程温度的准确性会直接影响到微波消解的效率和结果准确性。由于微波消解仪的消解过程是在全密闭的消解罐中完成的，需要对其密闭消解罐内的温度进行校准。
开展微波消解仪校准工作，必须正确规范操作仪器。
首先是检查微波消解仪的接地情况，确保插座安全接地使用；其次在校准过程中，操作人员在温度校准时，应使用相同的溶剂，并使用移液器或量筒加入溶剂，以保证消解罐装入的溶剂种类、溶剂体积和初始温度三者相同，这有助于控制温度和压力。
校准操作过程中，设定压力、温度不得超过仪器和校准使用的标准器规定值的上限，以免损坏微波消解仪及标准器。
校准过程完成后，不能立即打开微波消解仪的消解罐，等待微波消解仪显示温度降至80℃以下，才可以慢慢松开放气螺丝，此项操作建议在通风橱内完成。
容器中的气体释放完毕时，松开顶丝，取出校准用标准器。实际操作应注意操作程序，以免造成人员伤害。