叔丁醇和水的分析方法
1) 方法概述
本分析方法为气相色谱法，样品经长1米porapak qs色谱柱分离后，用热导池检测器检测，用归一化法定量。本方法用于分析只含有叔丁醇和水的样品。
2) 分析仪器
sp-7850型气相色谱仪和n2000工作站一台。
10微升微量注射器2支。
色谱柱：长1米、内径3毫米的不锈钢或玻璃柱两根，内装60～80目的porapak qs。
3) 分析方法
(1) 分析条件
热导池检测器温度140℃，桥电流150ma。
汽化室温度150℃。
载气：氢气，分析柱和参比柱后流速均为50 ml/min。
柱温：100℃恒温分析。
进样量：0.6ul。
(2) 分析步骤
色谱仪基线稳定后，进样0.6ul，按采集数据起始，3分钟后分析结束，所得色谱图见图。积分仪打印结果，采用带校正因子的归一化法定量。叔丁醇和水的相对重量校正因子分别为1.00和0.68。
说明：在合成叔丁醇的过程中，不同的样品其组成相差很大，因此不能用同一支微量注射器既分析塔顶样品又分析塔底样品，否则会产生较大的误差。
图1 叔丁醇和水的色谱图
1.水 2. 叔丁醇