1材料
agilent 1260 高效液相色谱仪(美国 agilent 公司),包含 g1311c 四元泵,g1329b 自动进样器,g1316a 柱温箱 ,g4212b-dad 二极管阵列检测器,chemstation 色谱工作站;光电分析天平(德国sartorius 公司,cpa 225d 型),载荷 220 g,分度值 0.01 mg;冷冻真空浓缩仪(丹麦 labogene 公司,scanvac scanspeed 40 型);*(上海科导超声仪器有限公司,sk7200h 型);涡旋混匀器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司,vortex ql901 型)。
2方法与结果
精密依次称取丹酚酸 b、*、大黄素标准品 10.25、10.35、10.05 mg,分别置于 10 ml 容量瓶中,以纯甲醇定容至刻度,摇匀,得储备液并将其分装后储存于−20 ℃ 的冰箱中。精密称取 10.10 mg大黄酚,置于 10 ml 容量瓶中,加入少量二氯甲烷溶解,超声处理 3 min,然后用纯甲醇稀释至刻度,摇匀 ,得到对照品的储备液 ,置于−20 ℃ 冰箱保存。取*颗粒适量,研磨成细粉,混合均匀,精密称取 0.10 g,加适量 70% 甲醇溶液使其溶解,超声 45 min,再用 70% 甲醇溶液定容至 2 ml,冷却,过 0.45 μm 微孔滤膜后,取续滤液进样分析。
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