面板按键使用说明功率:功率显示控制键。设定:消解时间、功率设定键。a: 消解时间设定:每按一次设定键自动减去10分钟(10分钟至2小时30分之间循环)。
b: 消解功率设定:先按“功率”键显示功率,然后按“设定”键选择加热功率,每按一次设定键自动减去100w(500w至1600w之间循环,仪器出厂默认功率800w)。按“功率”键5秒后如没有功率选择自动回到显示温度状态。下次开机时如不需调整功率,仪器则按上次设定功率加热。
开始:消解开始控制键。按“开始”键后仪器进行加热回流消解,时间从设定值(如2小时10分钟)处倒计时,秒闪烁灯【:】闪烁,同时温度实时显示(正常工作温度在300℃左右)。当达到设定时间后,仪器自动停止加热,再1小时后自动关闭风扇。再按“开始”键后加热停止,加热指示灯灭,倒计时秒指示灯【:】灭。
使用步骤
仪器在通电使用前,应保证回流管上端冷却水套中有足够多的冷却水。如冷却水套中水不够,从冷却水套注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
(1)在消解瓶中放入3~5颗防爆沸陶瓷珠,将按标准方法加入水样和试剂后的消解瓶放置于加热面板上,并和毛刺冷凝管连接好。从毛刺冷凝管上端加入规定量的硫酸银-硫酸溶液。
(2)打开仪器右侧板电源开关。仪器此时显示消解时间设定值。
(3)如需改变消解时间设定值,按“设定”键调节消解时间值。
(4)按“启动”键,仪器开始进行消解回流,加热指示灯亮,倒计时秒指示灯闪烁。此时风扇应开启。大约10分钟左右,样品达到微沸状态,消解器工作温度显示300℃左右。消解完毕后,仪器显示“000”,加热指示灯灭。一小时后风扇自动关闭。
(5)从毛刺冷凝管上端加入规定量的蒸馏水。
(6)冷却后滴定测定。
样品测定简易步骤
样品处理及分析方法参照国家标准分析方法hj828-2017。
向24号标准磨口的250ml锥形瓶加入3~5颗防爆沸陶瓷珠。加入10ml试样。加入2ml硫酸汞溶液。加入重铬酸钾标准溶液5.0ml摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸试剂,为防止低沸点有机物的逸出,应不断旋动锥形瓶使之混合均匀。按“开始”键后,加热消解。仪器加热结束冷却后,从冷凝管上方加入45ml蒸馏水。取下锥形瓶。溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,混合均匀。用铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下铵标准溶液的消耗体积。按标准方法计算结果。