不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:气相色谱仪校正规程
1.目的
为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围
本规程适用于以热导池(tcd)、火焰离子化(fid)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责
3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求
4.4热导池(tcd) 检测器
4.2基线噪声≤0.1mv ;基线漂移(30min)≤0.2 mv
4.3tcd灵敏度stcd≥800mv0ml/mg
4.4火焰离子化(fid)检测器
4.5fid检测限≤5×10-10g/s
4.6fid基线噪声≤1×10-12a;基线漂移(30min)≤1×10-11a
4.7仪器的定量重复性 rsd≤3%
5.校正条件
5.110μl微量进样器
5.2色谱级的标准物质
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-异辛烷溶液
6.校正方法
6.1热导池(tcd) 为检测器
6.1.1校正条件
6.1.1.1色谱柱:tdx-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4桥流或热丝温度:选择值
6.1.2tcd基线噪声和基线漂移测定
6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在offline中依次点击report→system suitability→edit noise ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mv 基线漂移(30min)≤0.2mv
6.1.3tcd灵敏度afc测定
6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。
stcd:tcd灵敏度(mv。ml/mg); a:苯峰面积算术平均值; w——苯进样量(mg);
fc——校正后的载气流速(ml/min)
6.1.3.2可接受标准: stcd≥800mv.ml/mg
6.2火焰离子化(fid)检测器
6.2.1校正条件
6.2.1.1色谱柱用db-5型或hp-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m
6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min
6.2.1.3分流为1:50
6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃
6.2.1.5量程:选择值
6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
6.2.2fid基线噪声和基线漂移校正测定
6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
6.2.2.2agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12a 基线漂移(30min)≤1×10-11a
6.2.3fid检测限测定
6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
6.2.3.2dfid=2nw/a
dfid:fid检测限( g/s); n:基线噪声(a); w:正十六烷的进样量(g)
正十六烷的峰面积(a.s)
6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s
6.3定量重复性测定
6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差rsd表示.
6.3.2按下公式计算相对标准偏差:
n 1
rsd = [∑(ai- a )2]/(n-1) × ×99%
i=1 a
rsd:相对标准偏差(%); n:测量次数; ai:第i次测量的峰面积
a :n次进样的峰面积算术平均值; i:进样序号; 可接受标准:rsd≤3%
7.性能确认
7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;
7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。
7.3气相色谱柱的确认
7.3.1测试标准样:己二醇、对氯、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm ch2cl2溶液。
7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。
7.3.3色谱柱:hp-1 30m×0.25mm×0.25um ;hp-5 30m×0.32mm×0.25um;tdx-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度r>1.5;十五烷对称因子s在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。
8.校正结果处理和校正周期
8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于qc经理,由qc经理批准维修方案。
8.2 校正周期为1年 。
9.形成的记录