高铬高镍材料中微量铝的测定
高铬高镍材料(cr~50%,ni~50%)中微量铝的测定。由于该种材料中cr/ni之比近乎于1,使其试样较难分解,从而影响重复性。通过实验得到较为满意的分析结果。
铬天青s分光光度法
方法要点:
在微酸性溶液中,铝和铬天青s结合成为紫红色络合物,借此进行比色测定。
所需试剂:
盐酸:(1+1)
过氧化氢:(30%)
高氯酸:(pl7g/ml)
铜试剂:(20%)
乙酸-乙酸钠缓冲液:(ph=5,称取50克结晶乙酸钠溶于100ml水中,加3ml冰乙酸)
抗坏血酸溶液(1%)
氟化铵溶液(1%)
乙酸铵溶液(20%)
铬天青s溶液(0.2%)——0.2克铬天青s溶于100ml(1+1)乙醇溶液中
分析步骤:
溶样:称取试样0.1000克于100ml两用瓶中,加hcl(2.1)10ml,加过氧化氢(2.2)10滴,在电热板上微热溶解,待样品分解完毕加高氯酸(2.3)3ml,待高氯酸白烟冒至瓶中处持续0.5min,稍冷,用少许水吹洗瓶壁,加入ph=5的缓冲溶液(2.5)20ml,摇匀后加铜试剂(2.4)15ml,充分振荡放置10min后以水定容,然后干过滤。
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2014.08.22