微量水分测定仪测定仪操作规程

发布时间:2024-02-15
一、概述本设备采用卡尔一菲休库仑滴定法,对不同物质进行微量水分测定,是一种方法。微量水分测定仪成功的应用了这一方法。二、样品测定1、液体样品以含量计算公式f3、f4为例:在仪器平衡的状态下(如图6),根据样品的含水量选择适当的进样器。如前面所述的参数设定方法设定所进样品的体积v、密度sg和所用的公式f3(或f4)。用待测试样冲洗所用的进样器,然后吸取v体积的样品,按【启动】后在60秒内从进样口注入样品,仪器将自动测定并打印结果。测定完成后若需储存,可按【确认】键来存储结果;要进行下次测定根据仪器提示如上操作即可。注:仪器在测定过程中可按【退出】键进行仪器设定,终点之前的设定都有效。2、固体样品以fl、f2为例:固体试样可能是粉末颗粒和团块等形状(大的团必须捣碎),可用v形管固体进样器(厂方可提供)进样。    v形管固体进样器干燥后,装入适量的固体样品,然后称重(总重w),根据参数设定的方法设定好公式fl(或f2)及w(总重),按【启动】后从进样口加入样品,然后再称重(皮重w),输入参数w,仪器到达终点并打印结果即可。注:公式fl、f3、f5结果为ppm,f2、f4、f6为百分率。3、历史数据每次试验结束后可以按【确认】键对数据进行存储,如
要查询 
可在图10的界面下选择历史数据按【确认】键进行查询。
注意事项 
1、电解池的注意事项 
(1)在正常的测定过程中,每100毫升电解液可与不小于l克的水反应,如测定时间过长,电解液敏感下降,应更换新鲜电解液。 
(2)阴极室中的电解液,如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成褐色,此时空白电流会增大,测量的再现性降低,还会使到达终点的时间加长,这种情况应尽快更换电解液。 
(3)滴定时间超过半个小时,仪器尚不能稳定,此时应按搅拌开关停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换电解液。 
(4)更换电解液时必须小心,不要吸入或用手接触电解液,如与皮肤接触,应用水*冲洗干净。由于这种试剂气味大,并含有毒成分,所以试验室内要保持通风良好。 2、测定的注意事项 
(1)把样品注入电解池时,液体进样器的针尖尽可能的插入电解液中,样品不应与电解池的内壁及电极接触。 (2)该仪器的典型测定范围是l0微克~l0毫克,为了能得到准确结果,要适当地根据样品的含水量来控制进样量
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