电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七

发布时间:2024-01-02
分类号:o657.31 文献标识码:b
文章编号:1004―8456(2000)01―0012 ―03▲
茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法,原子吸收光谱法和离子选择电极法等, [1]这些方法往往灵敏度较低,对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(icp)同时测定了茶叶中的七种微量元素,具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少,稳定性好等优点。分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右,方法的相对标准偏差小于2.6%。
1 材料与方法
1.1 仪器 icp-61型发射光谱仪(美国热电公司产,带有ibm微机控制。功率:1.1 kw;ar冷却气:15l/min;ar载气:0.6 l/min;观察高度:16 mm;狭缝宽度:20 μm ;被测元素波长:mg 279.5 nm,ca 317.9 nm,fe 259.9 nm,cu 324.7 nm,zn 213.8 nm,ni 231.6 nm,sr 407.7 nm。内标元素波长:cd 228.8 nm。
1.2 试剂 盐酸(gr)、硝酸(gr)。
标准储备液 称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g,分别用30 ml 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 ml,此溶液中各元素浓度为1.00 mg/ml。在50 ml水中加入20 ml盐酸(gr)溶解2.498 g碳酸钙(gr),定容至1 000 ml,此 溶液钙浓度为1.00 mg/ml。称取光谱纯镍粉1.00 g,溶于少量硝酸(gr)加热蒸至近干,用少 量硝酸(gr)将残液全量转移至1 000 ml容量瓶中并稀释至刻度,此溶液镍浓度为1.00 mg/ml 。称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/l稀释至1 000 ml容量瓶中,此溶液 锶浓度为1.00 mg/ml。
标准应用液 吸取上述储备液各10.00 ml置于1 000 ml容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液中 各元素的浓度均为10 μg/ml。
试验用水 本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。
1.3 校正曲线的绘制 以去离子水溶液(含内标物cd,其浓度为10 μg/ml )为低标,以10 μg/ml各元素混合物标准液(标准应用液)为高标,调仪器的冲洗时间为60 s ,曝光积分时间5 s,曝光3次,上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲 线,并于微机内储存。
1.4 试样的前处理及分析 取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中,加入10 ml 硝酸(gr)浸泡1 d,在烤箱中140℃温度下加热消化4 h,冷却后将消化液转移到50 ml小烧 杯中蒸发至近干,移入25 ml试管,用微量注射器加入1.00 mg/ml cd标准液250 μl,加水 至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析,并将校正因子改为25。分析后微机自 动打印分析结果。
2 结果与讨论
2.1 前处理方法筛选 我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样,分别用(1)高压密封消化罐消化;(2)20%硝酸浸泡;(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后,分别上机测定,结果表明:用高压密封消化罐消化方法最好,其他两种消化 方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%~80%左右。以红楼花茶的测定结果为例,见表1。
表1 3种消化方法的测定结果比较
mg/kg
消化方法 mg ca fe cu zn ni sr
高压消化罐 1453 3014 141 15.3 32.5 3.18 13.7
20%硝酸浸泡 1216 2502 117 12.7 26.0 2.60 11.4
3%硝酸浸泡 1133 2175 101 11.0 2.34 2.22 9.89
2.2 检出限及线性范围 本方法同时测定
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