安捷伦7820A-5977B GC-MS对环境检测的几种方法

发布时间:2025-03-30
agilent 5977b msd是gc-7820a的重要配套仪器,提供的分析方案,性价比高,满足多种测试,符合astm及相关的多项标准,仪器附带masshunter软件帮助您*控制每个步骤,让gc/msd分析成为常规手段。简化了从仪器设置到数据分析和报告的整个方法开发过程。
另外agilent 7820a-5977b gc-ms适用于化妆品(特别是指甲油,香水)玩具,纺织(特别是成人内衣,婴幼儿服饰)的相关的paes 邻苯二甲酸酯类的检测,是此类分析测试的神器。
参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《iso 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 gc/ms法》建立了土壤中17种paes的测定方法
方法一:安捷伦7820a-5977b对土壤中17种paes的测定方法
本方案适用于土壤中dmp、dep、dap、dibp、dbp、dmep、bmpp、deep、dpp、dhxp、bbp、dbep、dchp、dehp、邻苯二甲酸二苯酯、dnop和dnp的检测。
1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/ml的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10 μg/ml(dbp为6 μg/ml)的混合标准储备液。
2、提取
取5 g样品,加入适量*(一般样品加8-10 g),搅拌均匀,加入20 ml乙酸乙酯,振荡30 min,静置5 min,收集3 ml上层清液,待净化。
3、净化—— proelut al-b 1000 mg/6 ml glass
1)活化: 向柱中加入6 ml乙酸乙酯,弃去流出液;
2)上样: 将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 ml流出液,供gc/ms分析。
4.色谱条件:
1)色谱柱:hp-5ms, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (cat.# 8231)
2)进样口温度:280 ℃
3)升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min
4)载气:氦气,柱流速:2.69 ml/min
5)进样方式:不分流进样
6)进样量:1.0 μl
7)离子源温度:230 ℃
8)接口温度:280 ℃
9)溶剂延迟:5.5 min
10)电子轰击电离源(ei):选择离子监测模式(sim)
方法二:agilent7820a/5977b检测食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类(paes)含量
1. 实验仪器选择agilent7820a/5977b气 相 色 谱/质 谱 联 用 仪(美国agilent公司);
mettler ms105 电 子天 平;sb-5200dt台式数控*。
2. 实验方法
1)以正己烷为溶剂,配制浓度为10mg/ml的is溶液。
2)取一定量裁剪后的样品称量,至0.1mg,并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片,将碎片置于100ml具塞三角瓶中;加入20ml水,浸润20min;然后加入20ml无水乙醇和50μlis溶液,超声萃取30min;静置,待萃取液冷却至室温后,取2ml上层清液置于25ml具塞三角瓶中,加入5ml正己烷,在振荡器上以200r/min的转速振荡10min,静置,取上清液进行gc/ms分析。
3)采用内标法定量。
3.色谱条件:
1)色谱柱:hp-5ms, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (cat.# 8231)
2)进样口温度:280 ℃
3)升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min
4)载气:氦气,柱流速:1.0 ml/min
5)进样方式:不分流进样
6)进样量:1.0 μl
7)离子源温度:230 ℃
8)接口温度:280 ℃
9)溶剂延迟:6min
10)电离能量:70ev.
11)电子轰击电离源(ei):选择离子监测模式(sim),
4. 实验结果分析
1) 实验将不同体积的正己烷加入到2ml水/乙醇的超声萃取溶液中,通过液液萃取将paes从水/乙醇中萃取到有机相中,从而实现对萃取液的净化除杂作用,得到的正己烷层澄清、无色,水相层浑浊或有一定的颜色。
2) 检测方法的选择及优化
paes的分离检测可选用gc/ms检测方法,它能够给出定性信息,具有更强的选择性。实验参考gb/t21911—2008的方法,选用hp-5ms作为分离分析用色谱柱,但在程序升温时,延长了280℃下的保持时间,以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。paes标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图(tic)
方法三:使用 agilent 7820a-5977b 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯
另外,对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为:邻苯二甲酸二丁酯 (dbp)、邻苯二甲酸丁苄酯(bbp)、邻苯二甲酸二 (2- 乙基)己酯(dehp)、邻苯二甲酸二正辛酯(dnop)、邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)以及邻苯二甲酸二异癸酯(didp)。本应用简报使用 gb/t 22048-2008 标准为参考。 gb/t 22048-2008 描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法,相关的分析结果见如下的图谱。
安捷伦气质联用可以有效地助力第三方环境监测,安捷伦gc-ms在环境监测中的应用由于安捷伦gc-ms具有灵敏度高,分析速度快,应用范围广等特点,因此很快就被应用于环境样品分析,为环境分析开辟了一条新的途径,同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。
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