t/ccas 004-2018 锰(矿)渣化学分析方法范围本标准规定了锰(矿)渣化学分析方法。氧化镁的测定、全硫的测定和三氧化二铁的测定分为基准法和代用法,当有争议时,以基准法为准。本标准适用于锰(矿)渣和采用本标准的其他材料。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。重复性条件 repeatability conditions在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。再现性条件 reproducibility conditions在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。重复性限 repeatability limit一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。再现性限 reproducibility limit一个数值,在再现性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。试验的基本要求试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。例行生产控制分析时,每一项测定的试验次数可以为一次。在进行化学分析时,除另有说明外,建议同时进行水分的测定;其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测定结果加以校正。质量、体积、滴定度和结果的表示质量以“克(g)”为单位,精确至0.0001g。滴定管的体积以“毫升(ml)”为单位,读数精确至0.01ml。滴定度以“毫克每毫升(mg/ml)”为单位。标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留四位有效数字。除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以百分数表示至小数点后三位,其他各项分析结果以百分数表示至小数点后二位。空白试验不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验和使用相同量的试剂,对得到的测定结果进行校正。灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化,并灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。恒量经第一次灼烧、冷却、称量后, 通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定的质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。检查氯离子(cl-)(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液,观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。氯离子的测定——(自动)电位滴定法按 gb/t 176-2017《水泥化学分析方法》的6.31氯离子的测定——(自动)电位滴定法(代用法)进行。gb/t 176-2017 水泥化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差,以质量分数(%)表示。在重复性条件下,采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果之差应在所列的重复性限(表 3)内。如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。在再现性条件下,采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应在所列的再现性限(表3)内。分析方法测定结果的重复性限和再现性限见表3。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s