1. 规 程
一、waters hplc系 统 的 打 开 及 关 闭 顺 序
1.1打 开 顺 序
· 对 于 分 体 式 ： 请 按 泵 、 进 样 器 、 柱 温 箱 、 检 测 器 的 顺 序 打 开 开 关 ， 待 各 部 分 分别 显 示 初 始 化 完 毕 后 ， zui 后 打 开 millennium 32化 学 工 作 站 。
泵 与 色 谱 工 作 站 的 连 接：对 于 510 泵，因 为 此 泵 与 色 谱 工 作 站 是 单 向 联 系 ， 如 要 使 泵在 remote 状 态 下 由 工 作 站 控 制 ， 首 先 要 在 泵 的 键 盘 上 按 menu 键 ， 待 显 示 屏 切 换 至 mode 状态 下 ， 其 状 态 是 loca ，按 edit/enter 键 ，在 local 的 l 前 有 闪 动 的 光 标 显 示，按ù 键， local 转 换成 rem， 再 按 edit/enter 键，此 命 令 已 输 入 进 去, zui 后 按 stop/run 键， 使 泵 处 于run 状 态 这 时 泵 和工 作 站 的 连 接 即 告 成 功。 泵 的 任 何 动 作 都 可 由 工 作 站 来 控 制。还 应 注 意 这 一 步 工 作 在 每次 开 机 时 都 要 进 行。
对 于 alliance 2690 系 统 ： 先 打 开 alliance 2690 主 机 、 检 测 器 电 源 开 关，待 初 始 化 完 毕 后 ，再进 入 millennium 32 化 学 工 作 站。
1.2关 闭 顺 序
首 先 退 出 millennium 32化 学 工 作 站， 再 关 闭 系 统 的 其 他 部 分 。
二、2millennium 32化 学 工 作 站
2.1millennium 32化 学 工 作 站 的 进 入
打 开 化 学 工 作 站 ， 系 统 自 动 进 入 program manager界 面 ， 双 击 millennium 肖 像 ， 这 时 进入millennium界 面 ， 双 击 session manager 图 标 ， 系 统 将 自 动 初 始 化 ， 以 使 工 作 站 和 hplc整 套系 统 进 行 联 接 。 初 始 化 后 ， 按 系 统 要 求 键 入 你 的 user name和 password， 这 时 你 已 进 入 该系 统 。
2.2project的 进 入 和 建 立
· project的 进 入： 在 session manager窗 口 下 ， 击 project肖 像(或 从 view中 选 择projects), 在 其 中 有 已 建 好 的 project， 双 击 你 所 需 的 project肖 像 ， 再 进 行 你 想做 的 工 作 。
· project的 建 立
从 file中 选 择 new， 即 显 示 new project的 画 面 。
在 project name 中 输 入 你 的 project 名 称 。
在 initiallze project 项 目 中 选 择 copy 中 的 filter and fields 或 methods。
在 from project 中 选 择 要 拷 贝 的 现 存 project。
选 择 tablespace size。
选 ok， 存 贮 并 退 出 。
当 millennium 软 件 在 建 立 一 个 新 的 project 时 ， 在 屏 幕 上 及 时 显 示 出 完 成 建 立 新 project 的 百分 比 。 当 达 到 100% 时 ， 在 sessionmanager 画 面 即 出 现 一 个 新 的 project 肖 像 。
2.3收 集 数 据 的 一 般 过 程
使 用 millennuium32收 集 数 据 的 一 般 过 程 如 下 ：在 project 窗 口 内 建 立 收 集 数 据 所 需 仪 器 的仪 器 方 法； 建 立 包 括 此 仪 器 方 法 的 方 法 组 ； 使 用 此 方 法 组 收 集 数 据 。
本 部 分 包 括 ： 建 立 仪 器 方 法 ， 建 立 方 法 组 ， 收 集 样 品 。
· 建 立 /修 改 仪 器 方 法
从 sessoin manager窗 口 ， 打 开 所 需 的 project。
选 择 method 按 钮 ， 现 存 的 方 法 的 肖 像 即 出 现 在 屏 幕 上 。
从 命 令 菜 单 中 选 择 file， 然 后 选 择 其 中 的 new instrument method， 即 出 现 system open 对 话 框 。
在 目 录 中 选 择 收 集 数 据 需 要 使 用 的 色 谱 硬 件 系 统 的 名 称 ， 如 ： system_1。 按 ok， 这 时instrument method 窗 口 即 显 示 出 来 。
窗 口 的 上 部 分 是 该 系 统 的 所 有 仪 器 的 肖 像 。 用 鼠 标 器 将 需 要 设 定 仪 器 参 数 的 仪 器 部 件激 活 ， 然 后 在 仪 器 肖 像 上 双 击 两 下 ， 即 出 现 instrument dialog box 画 面 。
对 各 个 部 件 设 置 操 作 条 件 ， 或 通 过 输 入 新 的 参 数 来 更 改 以 前 的 参 数 。 例 如 ： 定 义 泵 参数 ， 先 双 击 sim/pcm 的 肖 像 。 填 写 泵 参 数 ， 按 ok。
当 所 有 参 数 设 置 完 成 后 ， 按 ok。 即 回 到 instrument method 窗 口 。 选 file 中 的 save as 存 贮 仪 器方 法 文 件 ， 如 有 需 要 ， 起 一 文 件 名 ， 按 ok。
选 择 file 中 的 exit， 即 回 到 project 窗 口 。 新 的 仪 器 方 法 肖 像 即 出 现 在 此 窗 口 下 。
· 建 立 方 法 组 (method set)
仪 器 方 法 编 好 后 ， 必 须 存 于 一 方 法 组 中 ， 才 能 在 quick set control 中 调 用 。
在 project 窗 口 下 选 方 法 肖 像 。
选 file 中 的 new method set， 即 显 示 出 method set 对 话 框 。
在 此 画 面 的 instrument method 一 栏 ， 选 择 已 确 定 的 仪 器 方 法 。 其 他 项 目 可 空 着 不 填 。 然 后选 file， save as。 输 入 方 法 组 名 后 ， 按 ok。
选 file， exit。 即 退 回 到 project 窗 口 。 新 设 置 的 方 法 组 肖 像 即 出 现 在 此 窗 口 下 。
· 收 集 样 品 ：完 成 以 上 各 步 骤 后 ， 即 可 收 集 样 品 。
在 project 窗 口 下 选 择 quick set control 肖 像 。 出 现 system open 对 话 框 。
选 择 建 立 仪 器 方 法 时 确 定 的 色 谱 硬 件 系 统 ， 按 ok。 即 出 现 quick set control 窗 口 。
在 此 窗 口 下 的 sample loading table 中 用 鼠 标 器 *行 ， 这 时 millennium 软 件 会 自 动 填 充 各项 初 始 参 数 。 通 过 输 入 新 值 可 更 改 表 中 的 各 项 参 数 ， 表 中 的 瓶 号(对 于 高 效 液 相 色 谱 仪的 进 样 表 ，除 另 有 规 定 外 ， 按 括 号 法 安 排 进 样 顺 序 。*针 为 标 准 品 1作 为 系 统 适 用性 共 进 6针 ， 要 求 rsd不 大 于 2%， 随 后 为 标 准 品 2， 进 样 次 数 为 2针 ， 然 后 为 样 品 1到 样 品 3，各 进 2针 。 样 品 3 后 为 标 准 品 1，依 次 类 推 ， 直 到 将 所 有 样 品 都 安 排 在 进 样 表 中 ) 进 样 次数 ， 进 样 体 积 ， 运 行 时 间 等 项 目 对 自 动 进 样 器 有 控 制 作 用 。
在 method set report 一 列 中 选 择 在 前 面 刚 刚 建 立 的 方 法 组 。
在 运 行 方 式 ( mode )中 选 run only。
选 择 进 样 方 式： 菜 单mode 下 选 单 个 样 品 或 样 品 组 进 样。
将 sample loading table*行 点 黑 。 击 setup instrument 按 钮 ， 启 动 系 统 。
系 统 启 动 后 可 击baseline monitor 图 标， 即 可 观 察 基 线 。
待 基 线 平 稳 后 ， 击 绿 灯 或 样 品 盘 肖 像 准 备 进 样 。 出 现 injector wait 提 示 信 息 ， 随 即 进样。
在 样 品 测 试 过 程 中， 系 统 会 在 quick set 窗 口 下 显 示 瓶 号 和 进 样 次 数 及 运 行 时 间 。 并 可在 此 窗 口 下 观 察 检 测 器 的 输 出 情 况 。 屏 幕 上 显 示 的 检 测 器 输 出 是 自 动 满 量 程 方 式 (即 自动 按 zui 大 信 号 满 格 输 出 )。
当 收 集 完 色 谱 数 据 后 ， 选 择 file， exit。 退 出 quick set 窗 口 。 样 品 收 集 完 成 后 ，millennuium32会 自 动 存 贮 收 集 的 数 据 。
2.4建 立 数 据 处 理 的 方 法
在 millennuium32中 ， 完 成 不 同 的 任 务 需 编 辑 不 同 的 方 法 ， 如 仪 器 方 法 (收 集 数 据 )， 处 理 方法 (定 性 定 量 分 析 )， 报 告 方 法 (打 印 实 验 报 告 )等 。
本 部 分 包 括 ：
*重 新 调 出 色 谱 峰 进 行 观 察 。
*谱 图 积 分 及 确 定 积 分 表 中 的 参 数 。
*输 入 组 分 表 资 料 。
*存 贮 数 据 处 理 方 法 。
· 调 阅 色 谱 图
进 入 在 其 中 收 集 样 品 的 project， 在 此 窗 口 下 选 channel 肖 像 。
在 channel view table 中 选 择 欲 进 行 色 谱 分 析 的 文 件 行 并 使 其 变 黑。
在 tools 下 选 择 review 肖 像 ， 这 时 在 review data窗 口 下 即 显 示 出 你 调 入 的 色 谱 图 。
选 file， new method。 在 new method 对 话 框*数 据 处 理 的 类 型 ， 如 lc， 选 ok。
· 色 谱 图 的 积 分
选 view， integration table。 在 屏 幕 下 部 即 出 现 integration event table。
在 peak width， minimum area， minimum height 方 框 中 输 入 适 宜 的 数 值 。
按 integration 按 钮 ， 观 察 积 分 情 况 ， 并 适 当 进 行 积 分 参 数 的 调 整 。
· 输 入 组 分 资 料
选 view， component table。 即 可 见 到 空 的 组 分 表 。
选 options， fill table from result， 即 可 自 动 填 充 积 分 完 毕 的 色 谱 图 的 组 分 表 。 也 可 用 手 动方 式 修 改 表 中 的 参 数 。
按 calibration/quantitate 后 ， 选 view， result table。 即 可 看 到 积 分 的 结 果 。
· 存 贮 数 据 处 理 方 法
在review data 窗 口 下，选 file， save method。 在 processing method save as 对 话 框 的 窗 口 下输 入 数 据处 理 方 法 名 称 。
按 ok， 贮 存 processing method。 在 组 分 表 的 上 方 可 看 到 新 的 processing method 的 名 称 。
选 file， exit。 即 可 退 出 review data 窗 口 ， 回 到 project 窗 口 。
2.5重 新 观 察 色 谱 结 果
· 进 入 你 所 需 的project 窗 口 。 击 result view 肖 像 。
· 在 result view table 中 选 择 你 想 观 察 的 色 谱 数 据 。
· 击 review 肖 像 ， 你 所 选 择 *个 色 谱 数 据 的 谱 图 将 在 review data 窗 口 下， 其 结 果 将 显 示 在 result table 中 *行 。
· 按 next ch/inj 的 方 框 即 可 看 到 下 一 针 进 样 的 有 关 资 料 。
· 选 file， exit。 即 可 回 到 project 窗 口 。
2.6报 告 方 法 的 编 辑 及 试 验 报 告 的 打 印
· 启 动 报 告 出 版 系 统
进 入“project” 窗 口。
在views 下 按 一 下 方 法 肖 像。
选 择file，new report method。 这 时 即 可 编 辑 新 的 报 告 方 法。
在 报 告 排 版 窗 口 中， 右 边 为 一 张 模 拟 的 白 纸， 左 上 方 的 列 表 为 排 版 时 可 放 置 在 右 边 纸上 的 项 目。 如 图 谱， 积 分 表， 样 品 信 息， 仪 器 方 法 等， 左 下 方 为 报 告 头 标 和 脚 标（ 如土〕。 选 择individual 为 每 个 结 果 有 一 个 报 告， 选summary of result sets all 方 式 为 打 一 个 集 中 的报 告。 按ok。
· 设 计 报 告 格 式
按 一 下chromatogram groups 肖 像。 在 chromatogram groups 列 表 中 选 择auto-scaled chromatogram 。 并 在 报告 页 面 上 按 一 下， 用 鼠 标 器 将 此 图 形 放 在 画 面 合 适 的 位 置 上。
用 鼠 标 器 将 箭 头 放 在 画 面 的 边 缘， 当 箭 头 变 成 双 箭 头 时 将 图 形 放 大 或 缩 小。
选 择format，landscape。 可 将 图 谱 垂 直 放 置。
按 一 下method group 肖 像， 从method group 的 列 表 中 选 择instrument method， 并 在 报 告 页 面 上 的 合 适处 按 一 下。 这 时 instrument method 方 框 将 出 现 在 报 告 页 面 上。
按 一 下table groups 肖 像， 在 table groups ， 并 在 报 告 格 式 上 的 合 适 位 置 上 按 一 下。
选 择format，page size。 可 改 变 报 告 尺 寸 的 大 小。
选 择customize，header。 即 出 现header 窗 口。 在 此 窗 口 下 选 择general information 肖 像。在 general information field 列 表 中 按 一 下date。 这 时 在field name 的 方 框 中 即 出 现date 方 框。 可 用 鼠 标 器 将此 方 框 移 动 到 合 适 的 位 置。
可 用 文 字， 箭 头， 方 框 等 工 具 在header 窗 口 下 增 加 你 感 兴 趣 的 内 容。
选file，save。 输 入 header 的 名 称 （如：my_header〕， 按 ok， 返 回 到header 窗 口。
选file，exit。 即 回 到report publisher 窗 口。
在 customize，footer。 即 出 现 footer 窗 口。
按 一 下 general information 肖 像， 在general information field 列 表 中 按 一 下page number 的 方 框。 将 此方 框 放 在 报 告 页 面 的 注 脚 位 置 上。
选file，save。 输 入footer 的 名 称 ( 如：my_ footer )， 按ok， 返 回 到footer 窗 口。
选file，exit。 回 到report publish 窗 口。
在footer 列 表 中 选 刚 编 好 的 脚 标。
· 存 储 报 告 方 法
选file，save。 输 入 此 报 告 的 方 法 名 ( 如：my_ report ) ， 按 ok， 返 回 到 report publisher 窗 口。
选file，exit。 即 回 到project 窗 口。 在 此 窗 口 下 即 可 看 到 my_ report 报 告 方 法 的 肖 像。
· 报 告 格 式 预 览： 报 告 格 式 设 计 好 后， 在 打 印 之 前， 可 在 此 预 先 看 到 打 印 效果， 如 需 修 改 可 随 时 切 换 到 报 告 出 版 窗 口， 边 看 边 修 改， 直 到 满 意 为 止。
在project 窗 口 下， 选result 肖 像， 即 出 现result view table 表。
在 此 表 上 选 择 需 要 报 告 的 结 果 文 件， 使 其 变 黑。
按 一 下preview 肖 像， 即 出 现report method selection 窗 口。
从 目 录 上 选 择 刚 才 已 建 立 好 的 报 告 方 法， 按 ok。 这 时 即 出 现 刚 才 所 选 结 果 的 报 告。
在 上 画 面 上 按nextpage 或prevpage 即 可 看 到 报 告 的 下 一 页 或 上 一 页。
按 方 法 编 辑 肖 像 即 可 对 当 前 方 法 进 行 编 辑。
按 打 印 肖 像， 即 可 将 此 报 告 打 印 出 来。
选 择file，exit。 即 可 退 出 报 告 画 面， 回 到“project” 窗 口。
2.7批 量 进 样 结 果 的 处 理 及 打 印 报 告
· 当 已 有 确 定 的 处 理 方 法 后 ， 可 用 此 方 法 处 理 数 据 。
在 channel view table 表 中 选 择 你 要 的 样 品 行 并 将 其 按 黑 。
在 tools 下 击process and report 肖 像 。 这 时 即 出 现 process and report options 对 话 框 。
在 处 理 方 法 一 栏 中 选 择 use specified prosessing method *处 理 方 法 ， 把 print 选 择 框 的 叉扇 掉 。 按 ok。 这 时 开 始 处 理 你 所 选 的 数 据 ， 在 屏 幕 下 方 显 示 出 result generator 肖 像 。
按 result view 肖 像 ， 处 理 后 的 数 据 即 出 现 在 result view table 中。
· 打 印 报 告
在 result view table 表 中 选 择 你 要 的结 果 行 并 将 其 按 黑 。
在 tools 下 按 一 下 打 印 机 肖 像 ， 这 时 出 现 background report generator 对 话 框 选 择 你 所 要 用 的 报告 方 法 ， 按 ok。 色 谱 报 告 即 可 打 印 出 来 。
2.8使 用 后 应 填 写 使 用 记 录。