NRC标准品CRM-PTX2蛤毒素-2的结构确认和纯度评估

发布时间:2024-07-25
用于制备crm-ptx2-b的ptx2的结构和纯度通过1h核磁共振(nmr)(figure 1)和lc-msims确认。产物离子光谱显示出ptx2的特征性碎裂。lc-ms还用于估算ptx2-b储备溶液的一般纯度(柱:2.5 um luna c18(2),100 x 2 mm;水(a)、乙腈水(95/5)(b)各含有2 mm甲酸铵和50 mm甲酸(ph 2.3);200ul/min时,5至100%b超过15分钟+20°c柱温)。观察到一种部分分解的、未识别的异构体和ptx2c(figure 2)。使用等比例液相色谱法(柱和流动相如上所示;55%b,250 ul/min;+20°c柱温),杂质相对于ptx2的保留时间分别为1.07和2.05。当在等比例洗脱和选择离子监测(sim)条件下监测时,crm溶液含有约2.5%的未溶异构体和2.6%的ptx2c。这些次要化合物的比例仅作为信息值提供,未经认证。
nrc标准品crm-ptx2蛤毒素-2同质性
在填充系列中选择代表性数量的安瓿(n=30),以确定nrc标准品crm-ptx2蛤毒素-2的均匀性。通过lc-ms进行分析(figure 3)。瓶间变异被测量为小于一种溶液的重复分析的变异(n=16的rsd<5%),因此证明了整个安瓿范围内的可接受均匀性。
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