采用电子轰击（ei）和负化学（nci）离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法（gc-ms）测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用ei或nci技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差（rsd）不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,ei方法能够提供更多的碎片和结构信息,nci方法能提供分子离子（相对分子质量）信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。nci技术的选择性要明显好于ei技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,nci技术的灵敏度比ei技术高1个数量级以上。完成机构：江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210001