国产气相色谱仪分析过程中,会用到隔垫。它的作用是保证进样口处于密封状态,防止漏气,避免外部气体渗入。有些客户会问,该如何选择隔垫呢,使用过程需注意什么,对色谱分析有没有什么影响。这些问题,本文将一一为大家解答。一、隔垫选择
隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫zui高使用温度可达400℃,耐穿刺次数近400次。质劣的隔垫耐温不到100℃,耐穿刺次数仅几次。实际工作中,应根据国产气相色谱仪分析要求选用能满足要求的隔垫,没有必要非选用隔垫,关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。
二、使用注意事项
(1)气化温度应尽可能低,温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高,可能由于隔垫降解而流失,产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决。
(2)为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对国产气相色谱仪分析的干扰,常在高温下对隔垫进行老化。
(3)隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧,好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明,隔垫螺母拧得太紧更易漏气。
(4)注射针尖要锋利,无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响zui大,质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒,而积存在衬管内或柱内,每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品,一旦被脱吸,在痕量分析中会引起鬼峰。
(5)尽量使用隔垫吹扫功能。应及时定期更换。
(6)自动进样有利于延长隔垫寿命,可大大减少隔垫的不利影响。
三、隔垫可能引起国产气相色谱仪分析的故障
1.漏气
样品经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。检漏,必要时更换新隔垫。
2.保留时间变化
隔垫密封不良,有间断漏气。检漏,必要时更换新隔垫。
3.大峰后基线上移或下移
注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。更换新隔垫或选用较细的注射针。
4.引起鬼峰
隔垫表面吸附样品,当程序升温时脱附而产生鬼峰。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室,当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰。选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度。
关键词:气相色谱仪 色谱仪